合成光譜分析標準的研制
發(fā)射光譜分析方法具有多元素同時測定、快速、靈敏和成本低廉的優(yōu)點，一直是我國化分析的主要測試手段。利用該分析方法每年要分析成百萬件地質(zhì)樣品，為區(qū)域化探和化普查提供了大量的找礦信息和客觀資料。但各實驗室之間，乃至同一實驗室不同時期配的光譜分析標準常因基體成分、物理性質(zhì)、元素組合及殘余濃度的差異，造成測試元素工作曲線發(fā)生明顯偏倚，由此產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差長期以來未能得到有效控制，不同時期、不返域的分析數(shù)據(jù)難以進行對比研究。統(tǒng)一光分析的量值，建立可供全國長期使用的光分析標準，是多年來廣大化探和光譜分析工作者所關(guān)注的課題。近年來地礦部南京綜合巖測試中心在統(tǒng)一加罩電極光譜分析標準方面做了一定工作。地礦部物化探研究所在80年初期曾收集了各種礦石精礦井試圖尋找純凈而適于光譜分析的天然材料，配制一套由地物料組成的通用光譜標準，但因無法找到各種被測元素都很低的天然物質(zhì)而擱淺。
地礦部作出1:5萬區(qū)域地質(zhì)調(diào)查為重點的戰(zhàn)略決策，并確定1:5萬區(qū)域化探樣品分析以光譜方法為主以后，統(tǒng)一全國光譜分析標準再度提上日程。為配合此項重點工作，1985年地廣部物化探局向物化探研究所下達了研制光譜分析標準的任務(wù)。該所于1986年著手調(diào)研和殳計方案， 1987年由部科技司列項并納入國家主管部門計劃， 1989年6月完成了標準的制，和均勻性檢查，并著手對標準的配制量值進行核驗和低含量標準的分析定值(校正基體的殘余濃度).參加分析測試的有：巖礦測試技術(shù)研究所、武漢綜合巖礦測試中心、南京宗合巖礦測試中心、成都綜合巖礦測試中心、天津地質(zhì)礦產(chǎn)所、河南地礦局巖礦測試中心、冶金部天津地質(zhì)研究院、中國原子能科學(xué)研究院、北京有色金屬研究總院和西南核物理化學(xué)研究所。
本標準由硅酸鹽人工基體和石灰?guī)r基體兩套系列組成。硅酸鹽人工基體標準系列以符號GSES1表示、石灰?guī)r基體標準系列以符號GSES 1表示。
方案設(shè)。
我國地域遼闊，地質(zhì)背景和自然景觀比較復(fù)雜，不同區(qū)域和不同勘查階段測試的元素及其含量亦不相同，一套標準雖不能*各方面的需要，但應(yīng)具有較好的通用性，以滿足常規(guī)化探光譜分析的需要。因此標準配制的方案十分重要，需統(tǒng)籌全局，周密設(shè)計。擬定本標準的方案時主要考慮下列因素：
1,以量大面廣的1:5萬區(qū)域化探和化探普查的光譜分析要求為基本出發(fā)點。
2·基體的化學(xué)成分接近于分布面積廣的大多數(shù)巖石和疏松覆蓋物的平均化學(xué)成分。
3,配制的元素盡可能齊全，應(yīng)包括發(fā)射光譜分析可以有效進行測定和化探通常要求測試的基本成礦元素和指示元素。
4,為便于生產(chǎn)使用，配入的全部元素以一套系列實現(xiàn)。為避免或減少因元素多而造成的譜線背景變深和元素之間的相互影響，采取了如下措施： (1)配入的元素以能滿足通常樣品分析的需要(低背景至強異常)為限，避免加入過高的多譜線的鐵族元素和過渡元素。(2)高含量級次的元素分組逐級加入，使標準系列的譜線和背景在總體上變化比(3)不配入譜線比較復(fù)雜且通常不采用光譜方法測定的元素(如U, Th等),較均一。
5,標準系列力求清晰，量值力求可靠。使用足夠純的化學(xué)試劑，以盡可能減少基體雜質(zhì)的含量。對量值進行嚴格的分析校驗，使標準能同時滿足各類發(fā)射光譜定量分析和半定量分析的要求。
以上述考慮為基礎(chǔ)，參考了一些實驗室配制的標準，提出了28種元素的合成硅酸鹽標準系列配制方案。
鑒于標準使用范圍較廣，方案具有較強的探素性，耗資較大，需要十分慎重。因此先將設(shè)計方案征求了全國十余個有經(jīng)驗的光譜實驗室和專家的意見，根據(jù)這些意見對原方案作了適當?shù)男薷暮螅M配制了一套系列送請江西物化探隊、河北物探隊和物化探研究所中心實驗室進行試用和可行性驗證。
本研制原計劃只提供一套硅酸鹽人工基體標準系列。在征求意見過程中，一些實驗室和專家提出增補一套石灰?guī)r光譜分析標準系列的建議。考慮到我國石灰?guī)r分布較廣，且與普通硅酸鹽類樣品成分差異很大，具有明顯不同的發(fā)射光譜特征，而目前實驗室一律采用硅酸鹽成分標準作對比，常常造成嚴重的系統(tǒng)誤差，因此增補了一套石灰?guī)r基質(zhì)的光譜標準系列。兩套系列配合使用，擴大了標準的適用范圍，有利于提高光譜分析的質(zhì)量。
